从废银铜钯合金中回收提纯贵金属钯

admin 关于我们 2020-05-13 10:31 0


随着环境保护日益重要,催化剂的深入开发和应用,对金属钯的需求迅猛增长。而钯碳回收技术越来越完善,目前对钯含量低的钯合金中的钯回收主要工艺方法是先将废钯合金用王水或硝酸溶解,然后进行赶硝、转化等传统化学方法回收,后再用黄药富集回收。但是这种方法对钯含量小于20%的合金回收成本太高,首先是试剂消耗量大,尾液多不环保,钯直收率和回收率均较低。目前是用会改良的回收方法。

废料是银铜钯合金,其中贵金属钯含量是5%,银的含量68%,铜的含量27%。需要的试剂有硝酸、盐酸、氨水、水合肼等。利用硝酸钯加热水解的特性,将银铜钯合金中的钯溶解并富集为水合氧化钯,用二氯二氨络亚钯法回收提纯钯,这种工艺流程耗时短,试剂消耗少,成本低。将银铜钯合金废料用硝酸溶解,得硝酸银、硝酸钯、硝酸铜混合溶液,加热升温蒸煮一定时间后,分次加水赶走部分酸,使溶液呈弱酸性,水合氧化钯生成,过滤分离,用王水溶解水合氧化钯得氯钯酸,赶硝后加氨水转化,盐酸沉淀,精制两次二氯二氨钯盐,水合肼还原、洗涤、烘干后得纯钯粉,就是海绵钯。

 

低钯合金硝酸溶解生成硝酸盐溶液后,只有硝酸钯在弱酸性条件下可水解生成不溶于水的水合氧化钯,水合氧化钯在不溶液中溶解度微,是非常适合富集钯,新生成的水合氧化钯易溶解于酸,为进一步提纯分离创造了条件,从而减少试剂消耗和尾液排放,达到有效提高钯直收率和回收率。铜钯合金硝酸溶解后,硝酸盐中只有硝酸钯在弱酸性溶液中生成水合氧化钯沉淀,而水合氧化钯中的溶解度很小很小,从而有效地分离出钯,且富集量大,大大提高了钯的直收率。工艺中合金用酸溶解后加热蒸煮,加水赶酸的目的在于极大地减少尾液,使试剂消耗大大降低,有效缩短尾液处理时间。

6.65千克的银铜钯合金用约7升的硝酸(65%-68%)溶解后,蒸煮加水赶酸至成PdO/H2O约要一小时。王水溶解水合氧化钯后赶硝约要两小时。用氨水将钯转化为可溶性络合物,再用传统工艺一次回收钯308.7克,直收率达92.8%,这种工艺钯的回收率达到98.4%。

 

传统的低钯合金回收方法是先将废料用硝酸溶解后经赶硝赶酸后加氨水转化钯,再加盐酸将钯沉淀,反复3次后还原得纯钯粉。其工艺中氨水转化体积很大,过滤困难,加盐酸酸沉银后溶液中钯盐溶解量较大,特别是对低钯合金或含铜、锌等废料,钯碳回收率很低,约为80%。而这种新的回收工艺方法较传统工艺所没有的优点,新的工艺过程简单,消耗时间短,不需要浪费大量溶液的赶硝过程,将钯转化为水合氧化钯有效富集后,使得试剂消耗降低,省略了氯化银洗涤过程,提高钯直收率;避免了铜、镍等贱金属对氨水的消耗量,节约氨水80%,降低了成本;这种新工艺中将钯盐洗液调pH值后还原得粗钯粉,与钯铜粉共同进行钯二次回收,获得较高的回收率。





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